2-3、分析结果:
吸取50ml试液(A)于300ml烧杯中,加1ml磺基水杨酸钠指示剂,滴加(1+1)氢氧化铵至溶液PH为1.5-2.0,(用精密试纸检验)。加热溶液至60-70℃,以0.01M EDTA标准溶液滴定由紫红色变为无色(或黄色)。滴定时,速度不宜过快,且须充分搅拌,(可保留滴定后的溶液测定三氧化二铝),三氧化二铁含量计算:
式中:TFe2O3—为EDTA标准溶液时三氧化二铁的滴定度;mg/ml
V—为滴定时消耗EDTA的体积;ml
G—为试液的重量;g
四、玻璃中三氧化二铝的测定:
1、 提要:在微酸性溶液中,加入过量的ETDA标准溶液,调节PH=5.5-5.6,煮沸使之生成Al-EDTA络和物,冷却后以二甲酚橙为指示剂,以锌标准溶液滴过量的EDTA,溶液由黄色变红色为终点。
2、 试剂:
(1)盐酸;1+1
(2)氢氧化铵;1+1
(3)0.2%二甲酚橙溶液
(4)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.6):将25g三水乙酸钠(或150.7g 无水乙酸钠水,加入12ml二水乙酸,水稀至1000ml,混匀。
(5)、0.01M EDTA标准溶液
(6)、0.01M乙酸锌标准溶液:称取2.1g乙酸锌于烧杯中,加入水及2ml 36%乙酸溶解,用水稀至1000ml。
(7)标定:EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定:
取10ml0.01M EDTA标准溶液于300ml烧杯中,加约150 水,加5mlPH=5.6的缓冲溶液,2滴二甲酚橙指示剂,用0.01M乙酸锌标准溶液滴至溶液由黄色变为红色。计算体积比:K=10/V
式中:K—为每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;
V—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的毫升数;
3、 分析方法:
A:于上节滴定铁后的溶液中,用滴定管加入10ml 0.01M DETA标准溶液,在电炉上加热至50℃,加1滴二甲酚橙指示剂,在搅拌下滴加氢氧化铵(1+1)至溶液由黄色刚好变为紫红色,加5ml PH=5.6缓冲溶液,此时溶液由紫红色变黄色。再加热煮沸2-3min,取下,用水稀至150ml,加入2-3d二甲酚橙指示剂。用0.01M乙酸锌标准溶液滴定由黄色变为红色终点。三氧化二铝百分含量按下式计算:
Al2O3%=(T×(V1-V2×K)×5×G/1000)×100
式中:T—为DETA对三氧化二铝的滴定度;mg/ml
V1—为加入EDTA标准溶液的毫升数;
V2—滴定消耗乙酸锌标准溶液的毫升数;
G—式样重; g
K—体积比系数;
五、玻璃中二氧化钛的测定:
1、提要:在0.5-2N的盐酸溶液中,钛离子与二安替比林甲烷生成稳定黄色可溶性络和物,借此进行比色测定。
2.试剂:
(1)硫酸;1+1
(2)盐酸;1+1,1+2
(3)1%抗坏血酸,现配
(4)3%二安替比林甲烷溶液:称3g二安替比林甲烷溶于100ml 1N盐酸中,过滤后使用。
(5)二氧化钛标准溶液:
准确称取0.1000g预先置800-900℃灼烧2h的二氧化钛于铂坩埚中,加入约3焦硫酸钾,先于低温电炉上熔融,再移至喷灯上熔至透明状态。放冷后,用20ml(1+1)热硫酸浸取熔块于预先盛有80ml(1+1)硫酸的烧杯中,加热溶解,冷却后,移入1000ml容量瓶中,水稀至刻度,混匀。此溶液为1ml=0.1mg二氧化钛。
吸取上述标准溶液100ml于1000ml容量瓶中,水稀至刻度,混匀。此溶液为每毫升等于0.01毫克二氧化钛,1ml=0.01mg二氧化钛
3、二氧化钛工作曲线绘制:
吸取0,1,3,5,7,9ml二氧化钛标准溶液(1ml=0.01mg TiO2)分别于100ml容量瓶中,依次加入10ml(1+2)HCl,10ml 1%抗坏血酸,20ml 3%二安替比林甲烷溶液,以水稀至刻度,混匀。放置40min后,以试剂空白为参比,2cm比色皿,波长为430毫微米测定吸光度,绘制吸光度与浓度曲线。
4、分析方法:
吸取50ml试液(A)于100ml容量瓶中,以下步骤同工作曲线绘制,测定吸光度,由工作曲线查得所取试液中二氧化钛的含量。
TiO2%=(5×C×G/1000)×100
式中: C—为在标准曲线查得所分取试液中二氧化钛的含量;
G—为试样重量,g
六、玻璃中氧化钙的测定:
1、 提要:在碱性介质中(PH=13),钙离子与EDTA定量络和,用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛。以钙黄绿素混合指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。
2、 试剂:
(1)三乙醇胺溶液;1+0
(2)20%氢氧化钾溶液
(3)钙黄绿素混合指示剂:1 g钙黄绿素,1g甲基百里香酚基,0.2g酚酞与100g已于105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮于棕色磨口瓶中备用。
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